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微波消解對“人參果“蕨麻金屬元素分析的樣品前處理步驟

更新時(shí)間:2022-06-27點(diǎn)擊次數(shù):1922

生活中,很多人把蕨麻稱作人參果,因?yàn)樗哂休^高的醫(yī)療和營養(yǎng)價(jià)值,長食蕨麻有人參延年益壽的功效,所以被人們美譽(yù)為“人參果"。


蕨麻是什么


蕨麻,又稱菜蓮花、人參果、鵝絨委陵菜、鴨子巴掌菜等,其幼嫩苗和塊根可供蘸食。分布于我國東北、華北、西北和西南各地,各生長在河灘沙地、潮濕草地、田邊或路旁。蕨麻含有蛋白質(zhì)、脂肪、胡蘿卜素、維生素B2等,以及淀粉、膳食纖維、碳水化合物、鈣、磷、鐵、脂質(zhì)、膽堿、甜菜素等。


蕨麻具有健胃補(bǔ)脾、生津止渴、益氣補(bǔ)血的功能,故藏醫(yī)稱其為卓老沙僧,常以其入藥。六七月間開花時(shí)的全草,還可用來收斂止血,止咳利痰,亦作滋補(bǔ)。蕨麻含有大量的淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、無機(jī)鹽和維生素,故長食之,確有人參延年益壽的功效,因此被人們美譽(yù)為“人參果"。本文采用微波消解技術(shù)消解處理樣品,原子熒光法測定3個(gè)地區(qū)的蕨麻中汞、鉛、鎘、鉻四種金屬含量。


儀器

A8微波消解儀(格丹納)

微波消解罐(聚四氟乙烯,100 mL)

HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板(格丹納)


參考國家標(biāo)準(zhǔn)

汞含量:《GB 5009. 17-2014食品中總汞及有機(jī)汞的測定》

鉛含量:《GB 5009.12-2017食品中鉛的測定》

鎘含量:《GB5009.15-2014食品中鎘的測定》

鉻含量:《GB 5009.123-2014食品中鉻的測定》


樣品

選取三個(gè)地區(qū)的蕨麻


微波消解方法

稱取三個(gè)地區(qū)粉碎好的蕨麻粉末各0.5g,置于微波消解罐中,每個(gè)地區(qū)3份平行處理,再加一個(gè)空白對照,分別于每個(gè)消解罐加入8mL硝酸,加蓋放入消解儀,按照微波消解儀操作步驟消解試樣,消解條件如表。


冷卻后取出消解罐,此時(shí)蕨麻消解液呈淺黃色澄清透明溶液,在HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板上于140~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2-3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。


蕨麻樣品微波消解程序.png


試驗(yàn)結(jié)果


三個(gè)地區(qū)蕨麻樣品中汞、鉛、鎘、鉻四種金屬含量.png


從表中可看出三地區(qū)蕨麻的重金屬含量,A地區(qū)中的蕨麻鉛、鎘含量是三地中最高的,但汞含量是zui低的;B地區(qū)中的蕨麻的四種重金屬含量居中;C地區(qū)蕨麻的汞、鉻含量最高,鎘含量zui低;由此并不能判定在該三地區(qū)中zui合適種植蕨麻的地區(qū),需要與國家標(biāo)準(zhǔn)相對照,而不同重金屬之間是否有關(guān)聯(lián)性,也需要做進(jìn)一步的相關(guān)性分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,微波消解法具有快速、準(zhǔn)確、可靠、省電、省試劑等優(yōu)點(diǎn),本方法適用于進(jìn)行批量的COD測定工作。


蕨麻重金屬含量微波消解測定1.png


微量元素的分析測定,其精密度和準(zhǔn)確度在很大程度上取決于樣品的制備方法,樣品的消化處理是分析方法是否準(zhǔn)確的關(guān)鍵。微波消解技術(shù)是一種較新的試樣消解技術(shù),具有特殊的促進(jìn)化學(xué)反應(yīng)的特性利用微波快速加熱,增壓消解試樣比經(jīng)典化學(xué)預(yù)處理技術(shù)有明顯優(yōu)勢,格丹納A8微波消解儀測定裝置是用頻率為2450MHZ的電磁波(稱為微波)能量來加熱反應(yīng)液,在高頻微波能的作用下,反應(yīng)液分子產(chǎn)生高速磨擦運(yùn)動,使其溫度迅速升高。A8還采用在封閉密封狀態(tài)進(jìn)行消解的方式,可使罐內(nèi)有一定的壓力以迅速提高反映體系溫度,縮短消解時(shí)間,并在超壓狀態(tài)下會自動安全泄壓釋放多余反應(yīng)氣體后瞬間密閉,以保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。


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